Fechar
Metadados

@MastersThesis{Souza:2015:InTrCa,
               author = "Souza, Diego Henrique de Lima",
                title = "Influ{\^e}ncia do tratamento cat{\'o}dico e an{\'o}dico no 
                         desempenho de eletrodos de filmes de diamante micro- e 
                         nano-estruturado dopado",
               school = "Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)",
                 year = "2015",
              address = "S{\~a}o Jos{\'e} dos Campos",
                month = "2015-01-09",
             keywords = "tratamento cat{\'o}dico, tratamento an{\'o}dico, 
                         modifica{\c{c}}{\~a}o superficial, cathodic treatment, anodic 
                         treatment, surface modification.",
             abstract = "Este trabalho tem como objetivo o estudo de 
                         modifica{\c{c}}{\~a}o superficial envolvendo filmes de diamante 
                         dopados com boro micro (BDD - \emph{Boron Doped Diamond}) e 
                         nanocristalinos (BDND - \emph{Boron Doped Nanocrystalline 
                         Diamond}), a partir da ativa{\c{c}}{\~a}o e/ou 
                         funcionaliza{\c{c}}{\~a}o utilizando-se tratamentos 
                         eletroqu{\'{\i}}micos (an{\'o}dico e cat{\'o}dico). Estes 
                         tratamentos s{\~a}o fundamentalmente importantes para se 
                         alcan{\c{c}}ar uma condi{\c{c}}{\~a}o superficial controlada e 
                         espec{\'{\i}}fica para o uso destes filmes em diferentes 
                         procedimentos de eletroan{\'a}lise. Desta forma, tratamentos 
                         espec{\'{\i}}ficos foram realizados com a finalidade de ativar e 
                         funcionalizar a superf{\'{\i}}cie com o objetivo de 
                         alcan{\c{c}}ar an{\'a}lises confi{\'a}veis, 
                         reprodut{\'{\i}}veis e sens{\'{\i}}veis referentes {\`a}s 
                         subst{\^a}ncias de interesse. Para este estudo, foram utilizados 
                         filmes BDD e BDND obtidos pela t{\'e}cnica de HFCVD 
                         (\${{"}}\$Hot Filament Chemical Vapor Deposition\${{"}}\$) 
                         crescidos com diferentes propor{\c{c}}{\~o}es de metano e 
                         hidrog{\^e}nio no meio reacional e com diferentes n{\'{\i}}veis 
                         de dopagem com boro As caracteriza{\c{c}}{\~o}es 
                         morfol{\'o}gicas dos filmes foram feitas por an{\'a}lise de 
                         Microscopia Eletr{\^o}nica de Varredura e Microscopia de 
                         For{\c{c}}a At{\^o}mica, enquanto que a 
                         caracteriza{\c{c}}{\~a}o estrutural foi feita por an{\'a}lise 
                         de Espectroscopia de Espalhamento Raman. A 
                         determina{\c{c}}{\~a}o do n{\'u}mero de portadores de carga nos 
                         filmes foi feita a partir da an{\'a}lise de Mott-Schottky Plot e 
                         o estudo da cin{\'e}tica de transfer{\^e}ncia de carga dos 
                         filmes foi acompanhado por medidas de voltametria c{\'{\i}}clica 
                         usando o sistema redox \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$. Os tratamentos 
                         eletroqu{\'{\i}}micos (an{\'o}dico e cat{\'o}dico) foram 
                         realizados em uma solu{\c{c}}{\~a}o aquosa contendo 0,5 
                         mol.\$L^{-1}\$ de \$H_{2}\$\$SO_{4}\$ aplicando-se 
                         diferentes densidades de corrente. Subsequente a cada tratamento 
                         cat{\'o}dico e an{\'o}dico realizado, os filmes foram novamente 
                         analisados quanto ao n{\'u}mero de portadores de carga e 
                         cin{\'e}tica de transfer{\^e}ncia de carga. Ap{\'o}s os 
                         tratamentos cat{\'o}dicos, o processo de hidrogena{\c{c}}{\~a}o 
                         sobre o comportamento revers{\'{\i}}vel do sistema redox 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ foi melhorado somente para os filmes BDD e 
                         BDND crescidos com propor{\c{c}}{\~a}o B/C de 2000 ppm. Nesses 
                         filmes, tratamentos cat{\'o}dicos realizados aplicando-se 
                         densidades de corrente superiores a 50 mA \$cm^{-2}\$ foram 
                         determinantes para definir a condi{\c{c}}{\~a}o limite de 
                         hidrogena{\c{c}}{\~a}o sobre o comportamento revers{\'{\i}}vel 
                         do sistema redox \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$. Para filmes crescidos com 
                         propor{\c{c}}{\~a}o B/C de 20000 ppm, os tratamentos 
                         cat{\'o}dicos realizados em diferentes de corrente n{\~a}o 
                         contribu{\'{\i}}ram de forma significativa no processo de 
                         transfer{\^e}ncia de carga e na reversibilidade do par redox 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$. Por outro lado, os tratamentos 
                         an{\'o}dicos diminu{\'{\i}}ram a cin{\'e}tica de 
                         transfer{\^e}ncia de carga do sistema redox 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$, independentemente, do n{\'{\i}}vel de 
                         dopagem e do tamanho de gr{\~a}os dos filmes de diamante. Para os 
                         filmes BDD, o processo de hidrogena{\c{c}}{\~a}o realizado 
                         subsequente aos tratamentos an{\'o}dicos teve um papel 
                         importantepara reverter o comportamento revers{\'{\i}}vel do 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ em uma condi{\c{c}}{\~a}o bastante similar 
                         do que aquele verificado para os filmes na condi{\c{c}}{\~a}o 
                         \${{"}}\$como crescido\${{"}}\$. A partir dos resultados de 
                         modifica{\c{c}}{\~a}o superficial, conclui-se que eletrodos BDD 
                         apresentam aspectos determinantes para suas aplica{\c{c}}{\~o}es 
                         eletroanal{\'{\i}}ticas quando comparados aos eletrodos BDND. 
                         ABSTRACT: This work has as goal the study of surface modification 
                         involving BDD and BDND films through activation and 
                         functionalization using different electrochemical treatments 
                         (anodic and cathodic treatments). These pre-treatments are 
                         fundamental for achieving controlled and specific surface 
                         conditions for using in different electroanalysis procedures. 
                         Therefore, specific treatments were performed in order to achieve 
                         reliable, reproducible and sensible analysis using BDD and BDND 
                         films as electrode in electroanalysis of different chemical 
                         species of interest. For this purpose, BDD and BDND films grown by 
                         HFCVD (\${{"}}\$Hot Filament Chemical Vapor 
                         Deposition\${{"}}\$) technique using different methane and 
                         hydrogen ratio and different boron doping level were used. 
                         Morphological characterizations were made using Scan Electronic 
                         Microscopy and Atomic Force Microscopy analysis while structural 
                         characterization was accompanied by Raman Scattering Spectroscopy 
                         analysis. The boron acceptors number on these films was determined 
                         by Mott-Schottky Plot analysis and the charge transfer kinetic was 
                         accompanied by cyclic voltammetry measurements using 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ as a redox probe. The cathodic and anodic 
                         treatments were carried out in an aqueous solution containing 0,5 
                         mol.L\$^{-1}\$ \$H_{2}\$S\$O_{4}\$ by applying different 
                         current densities. After each cathodic and anodic treatment, the 
                         BDD and BDND electrodes were evaluated as function of the boron 
                         acceptors number and charge transfer kinetic. The results showed 
                         that after cathodic treatments, the hydrogen process on the 
                         reversible behavior of the \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ redox system was 
                         improved only for diamond films grown using B/C ratio of 2000 ppm. 
                         On these films, cathodic treatments carried out in current 
                         densities superior to 50 mA \$cm^{-2}\$ was determinant to 
                         define the maximum hydrogenation condition responsible for the 
                         reversible behavior of the \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ redox system. For 
                         films grown using B/C ratio of 20000 ppm, the cathodic treatments 
                         in different current densities were not relevant to improve the 
                         charge transfer kinetic and reversible behavior of the 
                         \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ redox system. On the other hand, anodic 
                         treatments decreased the charge transfer kinetic independently of 
                         the doping level and grain size of the diamond films. However, the 
                         hydrogenation process carried out subsequent to anodic treatment 
                         on BDD films had an important play to reversing the reversible 
                         behavior of the \$Fe(CN)6^{-3/-4}\$ redox system, leading to 
                         same behavior verified in \${{"}}\$as grown\${{"}}\$ BDD 
                         films. From these surface modification studies, it is concluded 
                         that BDD electrodes present determinant aspects for 
                         electroanalysis applications compared to those BDND electrodes.",
            committee = "Baldan, Maur{\'{\i}}cio Ribeiro (presidente/orientador) and 
                         Matsushima, Jorge Tadao (orientador) and Couto, Andrea Boldarini 
                         and Fernandes, Val{\'e}ria Cristina",
           copyholder = "SID/SCD",
         englishtitle = "Influence of the cathodic and anodic treatments on the perfomence 
                         of micro- and nano- structured diamond electrodes",
             language = "pt",
                pages = "94",
                  ibi = "8JMKD3MGP3W34P/3HSNNEL",
                  url = "http://urlib.net/rep/8JMKD3MGP3W34P/3HSNNEL",
           targetfile = "publicacao.pdf",
        urlaccessdate = "03 dez. 2020"
}


Fechar